工藝流程
原料配比（kg/t）
氯乙酸（95%）2000燒堿（工業(yè)品）880
乙二胺（70%）290鹽酸（35%）2500
〔若用硫酸代替鹽酸，則用硫酸（98%）1200kg〕
主要設(shè)備
成鹽鍋；縮合反應(yīng)罐；酸化鍋；水洗鍋；離心機(jī)；貯槽；干燥箱
操作工藝
在800L不銹鋼縮合反應(yīng)罐中，加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg30%的氫氧化鈉溶液，在攪拌下再加入18kg83%～84%的乙二胺。在15℃保溫1h后，以每次10L分批加入30%氫氧化鈉溶液，每次加入后待酚酞指示劑不顯堿性后再加入下一批，后反應(yīng)物呈堿性。在室溫保持12h后，加熱90℃，加活性炭，過(guò)濾，濾渣用水洗，后溶液總體積約600L。加濃鹽酸pH=3，析出結(jié)晶。過(guò)濾，水洗無(wú)氯根反應(yīng)。烘干，得EDTA64kg。收率95%。也可以在較高溫度條件下進(jìn)行。例如，采用如下摩爾配比：乙二胺:氯乙酸:氫氧化鈉=1:4.8:4.8，反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)6h，再煮沸2h，反應(yīng)產(chǎn)物用鹽酸酸化即可得到EDTA結(jié)晶，收率82%～90%。
質(zhì)量指標(biāo)
含量≥90%鐵（Fe）≤0.01%
灼燒殘?jiān)?le;0.15%重金屬（Pb2+）≤0.001%
在Na2CO3中溶解度合格
質(zhì)量檢驗(yàn)
⑴含量測(cè)定
采用配位滴定法。先將乙二胺四乙酸用KOH配制成pH為12.0～13.0的試樣液。以酸性鉻藍(lán)K和萘酚綠作混合指示劑，用試樣液滴定于120℃干燥過(guò)的分析純CaCO3，當(dāng)溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色即為終點(diǎn)。
?、谱茻龤?jiān)鼫y(cè)定
按常規(guī)方法進(jìn)行。
措施
⑴中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蝕性物品，設(shè)備應(yīng)密閉，操作人員應(yīng)穿戴勞保用品，車間保持良好通風(fēng)狀態(tài)。
?、飘a(chǎn)品密封包裝，貯于通風(fēng)、干燥處，注意防潮、防曬，不宜與堿性化學(xué)物品混貯。
實(shí)驗(yàn)室制法
稱取一氯乙酸94.5g（1.0mol）于1000mL圓底燒瓶中，慢慢加入50%碳酸鈉溶液，直二氧化碳?xì)馀莅l(fā)生為止。加入15.6g（0.2mol）乙二胺，搖勻，放置片刻，加入40%NaOH溶液100mL，加水總體積為600mL左右，裝上空氣冷卻回流裝置，于50℃水浴上保溫2h，再于沸水浴上保溫回流4h。取下燒瓶，冷卻后倒入燒懷中，用濃HCl調(diào)節(jié)pH1.2，則有白色沉淀生成，抽濾，得EDTA粗品。精制后得純品。
