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EDTA

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EDTA-na
來源:http://m.bj1866.cn/ 日期:2022-01-20 發(fā)布人:瀏覽次數(shù):0

  工藝流程
  原料配比(kg/t)
  氯乙酸(95%)2000燒堿(工業(yè)品)880
  乙二胺(70%)290鹽酸(35%)2500
  〔若用硫酸代替鹽酸,則用硫酸(98%)1200kg〕
  主要設備
  成鹽鍋;縮合反應罐;酸化鍋;水洗鍋;離心機;貯槽;干燥箱
  操作工藝
  在800L不銹鋼縮合反應罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg30%的氫氧化鈉溶液,在攪拌下再加入18kg83%~84%的乙二胺。在15℃保溫1h后,以每次10L分批加入30%氫氧化鈉溶液,每次加入后待酚酞指示劑不顯堿性后再加入下一批,后反應物呈堿性。在室溫保持12h后,加熱90℃,加活性炭,過濾,濾渣用水洗,后溶液總體積約600L。加濃鹽酸pH=3,析出結晶。過濾,水洗無氯根反應。烘干,得EDTA64kg。收率95%。也可以在較高溫度條件下進行。例如,采用如下摩爾配比:乙二胺:氯乙酸:氫氧化鈉=1:4.8:4.8,反應溫度為50℃,反應6h,再煮沸2h,反應產(chǎn)物用鹽酸酸化即可得到EDTA結晶,收率82%~90%。
  質量指標
  含量≥90%鐵(Fe)≤0.01%
  灼燒殘渣≤0.15%重金屬(Pb2+)≤0.001%
  在Na2CO3中溶解度合格
  質量檢驗
 ?、藕繙y定
  采用配位滴定法。先將乙二胺四乙酸用KOH配制成pH為12.0~13.0的試樣液。以酸性鉻藍K和萘酚綠作混合指示劑,用試樣液滴定于120℃干燥過的分析純CaCO3,當溶液由紫紅色變?yōu)樗{綠色即為終點。
  ⑵灼燒殘渣測定
  按常規(guī)方法進行。
  措施
 ?、胖惺褂寐纫宜?、乙二胺等有毒或腐蝕性物品,設備應密閉,操作人員應穿戴勞保用品,車間保持良好通風狀態(tài)。
 ?、飘a(chǎn)品密封包裝,貯于通風、干燥處,注意防潮、防曬,不宜與堿性化學物品混貯。
  實驗室制法
  稱取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圓底燒瓶中,慢慢加入50%碳酸鈉溶液,直二氧化碳氣泡發(fā)生為止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺,搖勻,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水總體積為600mL左右,裝上空氣冷卻回流裝置,于50℃水浴上保溫2h,再于沸水浴上保溫回流4h。取下燒瓶,冷卻后倒入燒懷中,用濃HCl調節(jié)pH1.2,則有白色沉淀生成,抽濾,得EDTA粗品。精制后得純品。
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